Настоящий стандарт распространяется на масла
растительные и жиры и устанавливает метод определения массовой
доли общей золы.
Общей золой называется прокаленный минеральный
остаток, образующийся после сжигания масла.
Применение метода предусматривается в
нормативно-технической документации, устанавливающей
технические требования к растительным маслам и жирам.
Требования настоящего стандарта являются
обязательными. (Измененная редакция, Изм. 1, 2, 3).
- тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80, высокие, наружным
диаметром 55 мм, высотой 70 мм;
- электрическая плитка по ГОСТ 149-83;
- баня песочная;
- электрическая муфельная печь;
- щипцы для тиглей;
- эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнение 1, диаметр
180-290 мм;
- весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88
2-го класса точности с наибольшим пределом
- взвешивания 200 г или другие весы, обеспечивающие
требуемую точность измерения;
- фильтры беззольные;
- шкаф сушильный лабораторный;
- перекись водорода, раствор с массовой долей 10% по ГОСТ
177-88;
- карбонат аммония, х. Ч., по нормативно-технической
документации;
- вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
(Измененная редакция, изм. № 1, 2, 3).
Сжигание необходимо производить очень осторожно во
избежание сильного воспламенения масла, для чего тигель,
сначала помещают в песочную баню или электрическую плитку,
покрытую асбестом, опускают в масло бумажный фильтр, сделанный
из беззольного фильтра, и зажигают его. По мере выгорания
фитиля необходимо, не удаляя остатки его, опускать новый или
вновь зажигать, если горение прекращается. Когда совершенно
прекратится выделение паров и газов, а на дне тигля останется
лишь сморщенная корочка, тигель переносят в муфельную печь и,
постепенно повышая температуру, озоляют остаток в тигле при
температуре не выше 600°С в течении 1-4 ч в зависимости от
того , насколько быстро образуется остаток, не содержащий
углерода. Если после 4 ч прокаливания зола все еще содержит
углерод, то добавляют несколько капель перекиси водорода,
подсушивают на песчаной бане и снова прокаливают в печи до
полного удаления углерода (иногда подобную обработку
необходимо повторить).
Затем тигель вынимают из муфельной печи, слегка
охлаждают, ставят в эксикатор и через 20-30 мин. Взвешивают.
Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).
После обугливания дают тиглю остыть и переносят
остаток в воду. Фильтруют через беззольный фильтр и собирают
фильтрат в стакан.
Переносят фильтр с остатком в тигель и помещают в
термостат при (103±2)°С до полного высушивания бумаги.
Переносят тигель на плитку и осторожно нагревают, как указано
в п. 3.1, до обугливания. Затем прокаливают в печи при
температуре 500-550°С до исчезновения углеродных частиц или до
тех пор, пока внешний вид остатка не перестанет изменяться.
Если в остатке все еще содержится углерод, повторяют процедуру
с добавлением перекиси водорода, как указано в п. 3.1. Тигель
охлаждают.
Полученный фильтрат количественно переносят в
тигель и выпаривают досуха на песчаной бане. Добавляют 0,5-2 г
карбоната аммония с целью карбонизации золы, затем прокаливают
остаток в печи при температуре 500-550°С. Охлаждают тигель в
эксикаторе и через 20-30 мин взвешивают с точностью до 1 мг.
Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.
![](/reference/images/5474_66__1.gif)
- где
- m-масса навески испытуемого масла в г;
- m1– масса пустого тигля в г;
- m2– масса тигля с золой в г.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
Настоящий стандарт устанавливает метод определения
массовой доли золы, применимый для всех животных и
растительных масел и жиров, включая высококислотные масла.
ГОСТ 5471-83 “Масла растительные. Правила приемки
и методы отбора проб”.
В настоящем стандарте применяют следующее
определение.
Зола- неорганический остаток, образующийся после
сжигания, проводимого в описанных условиях м выражаемый
массовой долей.
Сжигание навески исследуемой пробы при
определенной температуре с последующим взвешиванием
полученного остатка.
Все используемые реактивы должны быть аналитически
чистыми, а применяемая вода должна быть дистиллированной или
эквивалентной чистоты.
Обычное лабораторное оборудование, а также
аппаратура, указанная в пп. 6.1- 6.6.
ГОСТ 5471-83.
Пробу для анализа лабораторного образца готовят в
соответствии с требованиями ГОСТ 5471-83.
Примечания:
Примечание.
Иногда подобную
обработку необходимо повторить.
Добавляют 0,5-2 г карбоната аммония (п. 5.2) с
целью карбонизации золы, затем прокаливают остаток в печи (п.
6.3) при температуре 500-550°С. Охлаждают тигель в эксикаторе
(п. 6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг.
Массовую долю золы, в процентах, вычисляют по
формуле:
![](/reference/images/5474_66__2.gif)
- где m0– масса навески, г;
- m1– масса пустого тигля, г;
- m2– масса тигля с золой, г.
В протоколе испытания должны быть указаны
используемый метод и полученные результаты. Также должны быть
отражены все условия, не предусмотренные настоящим стандартом,
или факультативные, а также любые детали, могущие оказать
влияние на полученные результаты.
Протокол должен включать в себя всю информацию,
необходимой для полной индетификации образца.
(Введено дополнительно, Изм. № 3).
Разработчики: А. Б. Белова; М. А. Великоростова
Обозначение НТД, на который дана ссылка |
Номер пункта, приложения |
---|
ГОСТ 177-88 |
1.1 |
ГОСТ 5471-83 |
2.1, приложение |
ГОСТ 6709-72 |
1.1 |
ГОСТ 9147-80 |
1.1 |
ГОСТ 14919-83 |
1.1 |
ГОСТ 24104-88 |
1.1 |
ГОСТ 25336-82 |
1.1 |
|