Масла растительные. Метод определения золы

ГОСТ 5474-66 

Масла
растительные. Метод определения золы

Настоящий стандарт распространяется на масла
растительные и жиры и устанавливает метод определения массовой
доли общей золы.

Общей золой называется прокаленный минеральный
остаток, образующийся после сжигания масла.

Применение метода предусматривается в
нормативно-технической документации, устанавливающей
технические требования к растительным маслам и жирам.

Требования настоящего стандарта являются
обязательными.
(Измененная редакция, Изм. 1, 2, 3).

1. АППАРАТУРА И РЕАКТИВЫ

1.1. Для определения массовой доли золы
применяется следующая аппаратура и реактивы:

• тигли фарфоровые по ГОСТ 9147-80, высокие, наружным
  диаметром 55 мм, высотой 70 мм;
  
• электрическая плитка по ГОСТ 149-83;
  
  
• баня песочная;
  
• электрическая муфельная печь;
  
  
• щипцы для тиглей;
  
• эксикатор по ГОСТ 25336-82, исполнение 1, диаметр
  180-290 мм;
  
• весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104-88
  2-го класса точности с наибольшим пределом
  
• взвешивания 200 г или другие весы, обеспечивающие
  требуемую точность измерения;
  
• фильтры беззольные;
  
• шкаф сушильный лабораторный;
  
  
• перекись водорода, раствор с массовой долей 10% по ГОСТ
  177-88;
  
• карбонат аммония, х. Ч., по нормативно-технической
  документации;
  
• вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
  

(Измененная редакция, изм. № 1, 2, 3).

2. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ

2.1. Отбор проб производят по ГОСТ 5471-83.

2.2. Пробу испытуемого масла тщательно
перемешивают.

3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

3.1. 10 г (для нерафинированных масел и жиров, в
том числе и высококислотных) и 20-25 г (для гидратированных,
рафинированных и низкокислотных масел и жиров) отвешивают на
весах второго класса точности, с записью результата до
четвертого знака в предварительно прокаленный, охлажденный в
эксикаторе и взвешенный тигель и сжигают до полного озоления.

Сжигание необходимо производить очень осторожно во
избежание сильного воспламенения масла, для чего тигель,
сначала помещают в песочную баню или электрическую плитку,
покрытую асбестом, опускают в масло бумажный фильтр, сделанный
из беззольного фильтра, и зажигают его. По мере выгорания
фитиля необходимо, не удаляя остатки его, опускать новый или
вновь зажигать, если горение прекращается. Когда совершенно
прекратится выделение паров и газов, а на дне тигля останется
лишь сморщенная корочка, тигель переносят в муфельную печь и,
постепенно повышая температуру, озоляют остаток в тигле при
температуре не выше 600°С в течении 1-4 ч в зависимости от
того , насколько быстро образуется остаток, не содержащий
углерода. Если после 4 ч прокаливания зола все еще содержит
углерод, то добавляют несколько капель перекиси водорода,
подсушивают на песчаной бане и снова прокаливают в печи до
полного удаления углерода (иногда подобную обработку
необходимо повторить).

Затем тигель вынимают из муфельной печи, слегка
охлаждают, ставят в эксикатор и через 20-30 мин. Взвешивают.
Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. № 1, 3).

3.2. Для высококислотных масел определение
проводят по п. 3.1. Прокаливание пустого тигля в печи проводят
при температуре 500-550°С.

После обугливания дают тиглю остыть и переносят
остаток в воду. Фильтруют через беззольный фильтр и собирают
фильтрат в стакан.

Переносят фильтр с остатком в тигель и помещают в
термостат при (103±2)°С до полного высушивания бумаги.
Переносят тигель на плитку и осторожно нагревают, как указано
в п. 3.1, до обугливания. Затем прокаливают в печи при
температуре 500-550°С до исчезновения углеродных частиц или до
тех пор, пока внешний вид остатка не перестанет изменяться.
Если в остатке все еще содержится углерод, повторяют процедуру
с добавлением перекиси водорода, как указано в п. 3.1. Тигель
охлаждают.

Полученный фильтрат количественно переносят в
тигель и выпаривают досуха на песчаной бане. Добавляют 0,5-2 г
карбоната аммония с целью карбонизации золы, затем прокаливают
остаток в печи при температуре 500-550°С. Охлаждают тигель в
эксикаторе и через 20-30 мин взвешивают с точностью до 1 мг.
Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы.

3.3. Допускается проводить испытание по ИСО
6884-85 в соответствии с приложением. 3.2, 3.3. (Введены
дополнительно, Изм. № 3).

4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

4.1. Массовая доля золы в испытуемом масле (Х) в
процентах вычисляют по формуле:

• где
  
• m-масса навески испытуемого масла в г;
  
  
• m₁– масса пустого тигля в г;
  
  
• m₂– масса тигля с золой в г.
  

(Измененная редакция, Изм. № 1).

4.2. Конечный результат выражается как среднее
арифметическое двух параллельных определений.

4.3. Расхождения между двумя параллельными
определениями не должны превышать 0,002 %.

ИСО 6884-85
"ЖИРЫ И
МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗОЛЫ"

1. Назначение и область применения.

Настоящий стандарт устанавливает метод определения
массовой доли золы, применимый для всех животных и
растительных масел и жиров, включая высококислотные масла.

2. Ссылка.

ГОСТ 5471-83 “Масла растительные. Правила приемки
и методы отбора проб”.

3. Определение.

В настоящем стандарте применяют следующее
определение.

Зола- неорганический остаток, образующийся после
сжигания, проводимого в описанных условиях м выражаемый
массовой долей.

4. Сущность метода.

Сжигание навески исследуемой пробы при
определенной температуре с последующим взвешиванием
полученного остатка.

5. Реактивы.

Все используемые реактивы должны быть аналитически
чистыми, а применяемая вода должна быть дистиллированной или
эквивалентной чистоты.

5.1. Перекись водорода, 10%-ный раствор (по
объему)

5.2. Карбонат аммония.

6. Аппаратура.

Обычное лабораторное оборудование, а также
аппаратура, указанная в пп. 6.1- 6.6.

6.1. Тигель (низкий) вместимостью 50 см?,
желательно из кварца или платины.

6.2. Плитка или горелка.

6.3. Печь, обеспечивающая температуру 500-600°С.

6.4. Фильтры бумажные, обеззоленные.

6.5. Баня водяная, кипящая.

6.6. Эксикатор.

7. Отбор проб.

ГОСТ 5471-83.

8. Проведение испытания.

8.1. Подготовка пробы

Пробу для анализа лабораторного образца готовят в
соответствии с требованиями ГОСТ 5471-83.

8.2.Сырые и рафинированные жиры и масла.

8.2.1. Прокаливают тигель (п. 6.1) в печи (п.
6.3) при температуре 550-600°С, затем охлаждают его в
эксикаторе (п. 6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг.
Взвешивают в тигле с точностью до 10 мг примерно 10 образца
(п. 8.1). Осторожно нагревают тигель на плитке или горелке (п.
6.2) в вытяжном шкафу до воспламенения образца.

Примечания:

1. При низких содержания золы можно взять
большую навеску, добавлять последовательно по 10 г образца
после начального озоления. При высоких содержаниях золы можно
взять меньшую навеску. При большом количестве масла можно
внести полоску обеззоленной фильтровальной бумаги и зажечь ее
при нагревании масла на плитке.

2. Первоначальное обугливание можно проводить на
входе в открытую печь, если она находится в вытяжном шкафу.

8.2.2. После обугливания содержимого тигель
переносят в печь (п. 6.3) температурой 550-600°С. Выдерживают
его при этой температуре 4 ч или менее, если остаток, не
содержащий углерода, образуется быстрее. Зола, не содержащая
углерода, приобретает красновато-коричневый оттенок
(вследствие присутствия железа) или становится белой, без
черных частиц.

8.2.3. Если после 4 ч прокаливания зола все еще
содержит углерод, то добавляют несколько капель перекиси
водорода (п. 5.1), подсушивают на кипящей водяной бане (п.
6.5) и снова прокаливают в печи (п. 6.3) до полного удаления
углерода.

Примечание.
Иногда подобную
обработку необходимо повторить.

8.2.4. Получив золу, не содержащую углерода,
охлаждают тигель в эксикаторе (п. 6.6) и взвешивают его с
точностью до 1 мг.

8.3. Высококислотные масла.

8.3.1. Выполняют процедуру, описанную в п 8.2.1,
однако прокаливание пустого тигля в печи проводят при
500-550°С.

8.3.2. После обугливания дают тиглю остыть и
переносят остаток в воду. Фильтруют через обеззоленный фильтр
(п. 6.4) и собирают фильтрат в стакан.

8.3.3. Переносят фильтр с остатком в тигель и
помещают в термостат при (103±2)°С до полного высушивания
бумаги. Переносят тигель на плитку или горелку и осторожно
нагревают в соответствии с требованиями п. 8.2.1 до
обугливания. Затем прокаливают в печи при температуре
500-550°С до исчезновения углеродных частиц или до тех пор,
пока внешний вид остатка не перестанет изменяться. Если в
остатке все еще содержится углерод, повторяют процедуру,
описанную в п.

8.2.3. Охлаждают тигель.

8.3.4. Переносят количественно фильтрат,
полученный по п. 8.3.2, в тигель (п. 8.3.3). Выпаривают досуха
на кипящей водяной бане (п. 6.5).

Добавляют 0,5-2 г карбоната аммония (п. 5.2) с
целью карбонизации золы, затем прокаливают остаток в печи (п.
6.3) при температуре 500-550°С. Охлаждают тигель в эксикаторе
(п. 6.6) и взвешивают с точностью до 1 мг.

9.Обработка результатов.

Массовую долю золы, в процентах, вычисляют по
формуле:

• где m₀– масса навески, г;
  
  
• m₁– масса пустого тигля, г;
  
  
• m₂– масса тигля с золой, г.
  

10. Протокол испытания.

В протоколе испытания должны быть указаны
используемый метод и полученные результаты. Также должны быть
отражены все условия, не предусмотренные настоящим стандартом,
или факультативные, а также любые детали, могущие оказать
влияние на полученные результаты.

Протокол должен включать в себя всю информацию,
необходимой для полной индетификации образца.

(Введено дополнительно, Изм. № 3).

ИНФОРМАЦИОННЫЕ ДАННЫЕ

1.
Разработан и Внесен Министерством пищевой
промышленности СССР.

Разработчики:
А. Б. Белова; М. А. Великоростова

2. Утвержден и Введен в действие Постановлением
Комитета стандартов, мер и измерительных приборов при Совете
Министров СССР от 11.10.66

3. Международный стандарт ИСО 6884-85 применен в
качестве приложения взамен гост 5474-50

4. Ссылочные нормативно-технические
документы

5. Ограничение срока действия снято
Постановлением Комитета стандартизации и метрологии СССР от
29.12.91 № 2349

6. Переиздание с Изменениями № 1, 2, 3,
утвержденными в августе 1981 г., августе 1986 г., декабре 1991
г. (ИУС 10-81, 11-86, 5-92).