Масла растительные. Методы определения содержания влаги и летучих веществ

Масла растительные. Методы определения содержания влаги и летучих веществ

ГОСТ 11812-66

Москва, Государственный Комитет Стандартов Совета Министров СССР
 

Несоблюдение стандарта преследуется по закону.

Настоящий стандарт распространяется на масла растительные и устанавливает методы определения массовой доли влаги и летучих веществ или собственно влаги. Применение методов устанавливается в стандартах при технических условиях на каждый вид масла.

1. Метод определения содержания влаги и лутучих веществ.

1.1. Для определения содержания влаги и летучих веществ применяется следующая аппаратура:

• стаканчики для взвешивания (бюксы) типа СН-34/12 или СН-45/13,или СН-60/14 по ГОСТ 25336 или бюксы
• алюминиевые диаметром 50 мм и высотой 50 мм.
• Эксикатор 2-190 или 2-250 по ГОСТ 25336.
• Шкаф сушильный лабораторный с терморегулятором.
• Весы лабораторные по ГОСТ 24104 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 2000г.

(Измененная редакция, Изм. #3).

1.2. Отбор проб производят по ГОСТ 5471.

1.3. Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают.

1.4. Стаканчик для взвешивания предварительно высушивают в течение 30 мин при температуре 100-105°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Проведение испытания.

1.5. В предварительно высушенный стаканчик взвешивают около 5 г испытуемого масла на весах второго класса точности с записью результата до четвертого знака после запятой и высушивают его при температуре 100-105°С до постоянной массы (для высыхающих масел – при температуре не выше 100°С).

Первое взвешивание производят после высушивания масла в течение 20 мин, последующие взвешивания – после 15 мин высушивания. Постоянная масса считается достигнутой, если уменьшение массы при двух последовательных взвешиваниях не превышает 0,0005 г.

(Измененная редакция, Изм. #1)

1.6. Массовую долю влаги и летучих веществ в испытуемом масле (Х) в процентах вычисляется по формуле:

• где
• m – масса испытуемого масла, г ;
• m₁ – масса стаканчика с маслом до высушивания, г;
• m₂ – масса стаканчика с маслом после высушивания, г.

1.7.Конечный результат испытания выражается как среднее арифметическое из двух параллельных определений.

1.8. Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,04%.

2.Метод определения собственно влаги.

2.1. В маслах, содержащих большой процент глицеридов летучих жирных кислот (кокосовое масло, пальмоядровое масло и др.) , массовую долю влаги определяют методом Фишера, основанным на способности йода в двуокиси серы количественно взаимодействовать в присутствии пиридина с водой по следующему уравнению:

Количество йода, вступившего в реакцию, определяют прямым титрованием.

2.2. Для определения собственно влаги применяются следующая аппаратура и реактивы:

• колба коническая Кн-1-250-19/26 ТС или Кн-1-250-24/29 ТС по ГОСТ 25336.
• Бюретка вместимостью 25 см³.
• Колба КГУ-2-1-1000-29/32 по ГОСТ 25336.
• Пипетки вместимостью 20 см³.
• Трубки ТХ-П-1-17 или ТХ-П-2-19 по ГОСТ 25336.
• Допускается применение лабораторной посуды по другой нормативно-технической документации и
• импортной, имеющей аналогичные метрологические характеристики.
• Реактив Фишера (раствор 1 и раствор2) по ТУ 6-09-14-87, ч. д. а.

(Измененная редакция, Изм. #3).

2.3 – 2.9. (Исключены, Изм.#1)

2.10. Отбор проб производят по ГОСТ 5471. Пробу испытуемого масла хорошо перемешивают и фильтруют.

Проведение испытания

2.11. Для определения берут массу масла около 20г (с записью результата до второго десятичного знака) в коническую колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 250 см³. В колбу приливают 20 см³ раствора 1 и после растворения в нем жира смесь титруют раствором 2 до появления слабой красновато-коричневой окраски.

В таких же условиях проводят контрольный опыт.

2.12. Массовую долю влаги (Х₁) в процентах вычисляют по формуле

• где
• V₁ – объем раствора 2, пошедший на титрование в основном опыте, см? ;
• V₃ – объем раствора 2, пошедший на титрование в контрольном опыте, см?;
• Т – титр раствора 2, выраженный в, г Н₃О;
• m – масса масла, г.

Если жир полностью не растворяется в растворе 1, к массе приливают вначале 10 см³ безводного хлороформа, содержимое колбы перемешивают и затем приливают в нее 20 см³ раствора 1.

В этом случае при проведении контрольного опыта берут такое же количество хлороформа. Реактив, находящийся в бюретке не должен соприкасаться с воздухом . Рекомендуется пользоваться автоматическими бюретками, сообщающимися с воздухом через защитные осушительные трубки.

Титрование можно также проводить и из обыкновенных бюреток, имеющих в верхней части хлоркальциевые трубки, заполненные свежепрокаленным хлористым кальцием.

Необходимо следить за тем, чтобы реактив в процессе титрования как можно меньше соприкасался с воздухом.

Для этого следует кончик бюретки в процессе титрования держать внутри колбы, горлышко которой плотно закрывается тампоном из гидроскопической ваты.

Метод позволяет быстро и точно определять содержание влаги в маслах и жирах.

Продолжительность определения при анализе светлых масел составляет 10 мин.

Допускаемые расхождения между параллельными определениями не должны превышать 0,005%.

(Измененная реакция, Изм. #3).

2.13. Допускается проводить испытание по ИСО 662-80 в соответствии с приложением. (Введен дополнительно, Изм.#3).

Информационные данные

1. Разработан и внесен Всесоюзным научно-исследовательским институтом жиров

Разработчики: А.Г. Сергеев, Т.М, Иванова

2. Утвержден и введен в действие Комитетом стандартов, мер и измерительных приборов при Совете Министров СССР от 12.02.66

3. Международный стандарт ИСО 662-80 применен в качестве приложения

4. Взамен ГОСТ 10766-64 в части метода определения содержания влаги и ГОСТ 5473-50

5. Срок проверки – II кв. 1997 г., периодичность проверки – 5 лет

6. Ссылочные нормативно- технические документы

7. Ограничение срока действия снято Постановлением Госстандарта СССР от 29.12.91 #2348

8. Переиздание с Изменениями #1,2,3, утвержденными в августе 1981 г., августе 1986 г.., декабре 1991 г. (ИУС 10-81, 11-86, 5-92)

Приложение

ИСО 662-80
Жиры и масла животные и растительные.
Определение влаги и летучих веществ.

1. Назначение и область применения.

В настоящем стандарте устанавливаются два метода определения:

• метод А – с использованием песчаной бани или электроплитки;
• метод В – с использованием термостата.

метод А применим для всех жиров и масел.

метод В применим только для невысыхающих жиров и масел с кислотным числом менее 4. Ни при каких обстоятельствах не следует проводить с помощью этого метода анализ лауриновых масел.

2. Ссылка.

ГОСТ 5471-83 “Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб”.

3. Определение.

Влага и летучие вещества -потеря массы продукта в результате нагревания его при (103±2)°С в условиях, устанавливаемых настоящим стандартом, и выражения как массовая доля в процентах.

4. Сущность.

Нагревание анализируемой пробы при (103±2)°С до полного удаления влаги и летучих веществ и определения потерь ее массы.

5. Метод А.

5.1. Аппаратура.

Обычное лабораторное оборудование и аппаратура, указанная в пп. 1.1.- 5.1.5.

5.1.1. Весы аналитические.

5.1.2. Чашка фарфоровая или стеклянная диаметром 80-90 мм и около 30 мм глубиной.

5.1.3. Термометр, отградуированный в интервале 80-110°С, длиной около 100 мм с защищенным ртутным шариком и с расширенной камерой на его верхнем конце.

5.1.4. Баня песчаная или плитка электрическая.

5.1.5. Эксикатор, содержащий активный осушитель.

5.2. Методика определения.

5.2.1. Приготовление испытуемого образца.

Приготовляют испытуемый образец в соответствии с ГОСТ 5471-83.

5.2.2. Проба для анализа.

Отвешивают с точностью до 0,001 г примерно 20 г пробы для анализа (п. 5.2.1.) в чашку (п. 5.1.2.), которую предварительно высушивают вместе с термометром (п. 5.1.3.).

5.2.3.Проведения испытания.

Нагревают чашку с пробой (п. 5.2.2.) на песчаной бане или электрической плитке (п. 5.1.4), допуская скорость повышения температуры около 10°С/мин до достижения 90°С и при постоянном помешивании термометром.

Уменьшают скорость нагрева, следуя за ней по скорости возникновения пузырьков у дна чашки, и дают температуре подняться до (103±2)°С. Выше 105°С нагревать не следует. Продолжают перемешивание, касаясь дна чашки, вплоть до полного прекращения образования пузырьков.

Для гарантии удаления всей влаги повторяют нагревание до температуры (103±2)°С несколько раз, охлаждая после каждого нагревания до 95°С.

Затем дают чашке и термометру охладиться до комнатной температуры в эксикаторе (п. 5.1.5.) и взвешивают с точностью до 0,001 г. Повторяют эту операцию до тех пор, пока расхождения между результатами двух последовательных взвешиваний не перестанет превышать 2 мг.

5.2.4.Количество определений.

Проводят два определения на одном образце (п. 5.2.1.).

6. Метод В.

6.1.Аппаратура.

Обычное лабораторное оборудование и аппаратура, указанная в пп. 6.1.1 – 6.1.4.

6.1.1.Весы аналитические.

6.1.2. Бюкса стеклянная с плоским дном диаметром приблизительно 50 мм и высотой 30 мм.

6.1.3.Электротермостат, содержащий эффективный осушитель.

6.2.Методика определения.

6.2.1.Приготовление испытуемого образца.

Приготовляют испытуемый образец в соответствии с ГОСТ 5471-83.

6.2.2.Проба для анализа.

Отвешивают с точностью до 0,001 г примерно 5 или 10 г пробы для анализа (п. 6.2.1.) в зависимости от ожидаемого содержания влаги и летучих веществ, в предварительно высушенную бюксу (п. 6.1.2.) и после этого взвешивают.

6.2.3.Проведение испытания.

Помещают бюксу с пробой для анализа (п. 6.2.2.) на 1 ч в термостат (п. 6.1.3.), регулируемый на (103±2)°С. Дают охладится до комнатной температуры в эксикаторе (п. 6.1.4.) и взвешивают с точностью до 0,001 г. Повторяют операцию нагрева, охлаждения и взвешивания, поддерживая продолжительность каждого из последующих высушиваний в термостате равной 30 мин до тех пор, пока потеря массы между двумя последовательно проводимыми взвешиваниями не станет меньше или равна 2 или 4 мг, в зависимости от массы пробы для анализа.

Примечание. Увеличение массы анализируемой пробы после повторных нагреваний указывают на то, что происходит самоокисление жира или масла. В этом случае для расчета принимают результат с наименьшим зарегистрированным значением массы. В этом случае лучше применить метод А.

6.2.4. Количество определений.

Проводят два определения на одном образце (п. 6.2.1.).

7. Обработка результатов.

7.1. Способ и формула расчета. Массовую долю влаги и летучих веществ, в процентах, рассчитывают по формуле

• где
• m₀ – масса чашки и термометра (п. 5.2.2.) или стеклянной бюксы (п.6.2.2.),г;
• m₁ – масса чашки, термометра и пробы для анализа (п. 5.2.2 ) или бюксы и пробы для анализа (п. 6.2.2) до нагревания, г;
• m₂ – масса чашки, термометра и остатка (п. 5.2.3) или бюксы и остатка (п.6.2.3) после нагревания, г.

За результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух определений, если условия сходимости были выполнены.

7.2. Сходимость

Расхождение между результатами двух определений, выполненных одним и тем же аналитиком одновременно или непосредственно одно за другим, не должно превышать 0,05 г влаги и летучих веществ на 100 г образца.

8. Протокол испытания

В протоколе испытания должен указываться использованный метод и полученные результаты. В протоколе должны быть отражены все детали испытания, не определенные настоящим стандартом, или рассматриваемые как оптимальные, а также все обстоятельства, которые могут оказать влияние на результат. Протокол должен включать все характеристики, необходимые для полной идентификации образца.

ПРИЛОЖЕНИЕ (Введено дополнительно, Изм. #3).