Семена масличных культур. Промышленное сырье. Методы определения кислотного числа масла

Семена масличных культур. Методы определения кислотного числа масла

ГОСТ 10858 – 77

Москва, Государственный комитет СССР по стандартам 

Несоблюдение стандарта преследуется по закону

Настоящий стандарт распространяется на семена масличных культур, предназначенные для промышленной переработки, и устанавливает методы определения кислотного числа масла в семенах. Под кислотным числом понимается условная величина, выраженная в миллиграммах едкого калия, необходимого для централизации свободных жирных кислот, содержащихся в 1 г масла.

Сущность методов состоит в титровании масла, извлеченного из семян, следующими способами:

• настаиванием диэтиловым (серным) эфиром;
• экстрагированием диэтиловым эфиром в аппарате Сокслета;
• прессованием с помощью гидравлического пресса;
• экстрагированием хлороформом.

1. Метод отбора проб

1.1. Отбор проб и выделение навесок – по ГОСТ 10852-04.

2. Подготовка к испытанию

2.1. Из средней пробы выделяют семена массой:

около 120 г – при извлечении из них масла настаиванием или экстрагированием и около 250 г – при извлечении масла прессованием. Выделенные семена очищают от сорной примеси (кроме испорченных семян).

2.2. Из очищенных семян выделяют навески массой:

• при извлечении масла настаиванием – около 50 г;
• при извлечении масла в аппарате Сокслета – около 30 г;
• при извлечении масла хлороформом – две навески по 20 г каждая;
• при извлечении масла прессованием – две навески целых семян по 100 г каждая;

2.3. Выделенные навески семян всех культур (кроме хлопчатника и клещевины) размалывают на мельнице в течение 15 с. Семена хлопчатника размалывают в течение 30 с и семена клещевины – дважды по 15 с, перемешивая после первого размола.

2.4. Влажность анализируемых семян не должна быть более 10%. При большей влажности семян подсушивают в сушильном шкафу при температуре 105°С не более 30 мин.

2.5. Оставшиеся после отбора навесок семена помещают в сосуд с крышкой на случай повторного анализа.

3. Метод извлечения масла настаиванием диэтиловым (серным) эфиром

3.1. Аппаратура, реактивы и материалы

3.1.1. Для проведения испытания применяют:

• весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г по ГОСТ 2-1104-80;
• мельницу лабораторную или электромельницу типа ЭМ-2;
• шкаф сушильный;
• колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82;
• пипетку автоматическую;
• колбы конические для титрования по ГОСТ 25336-82;
• бюретки вместимостыо 25 см³ с делениями 0,1 см³ или вместимостью 2-5 см³ с делениями 0,01 см³ по ГОСТ 20292-74;
• цилиндры мерные вместимостью 50 см³ по ГОСТ 1770-74;
• баню водяную;
• калий едкий ч. д. а., 0,1 н. водный раствор;
• натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. водный раствор;
• спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78; эфир диэтиловый (серный);
• фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1 %-ный спиртовой раствор;
• пробки корковые;
• бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

3.2. Проведение испытания

3.2.1. Навеску семян, подготовленных к анализу в соответствии с разд. 2, помещают в колбу и заливают 200 см³ диэтилового эфира. Колбу закрывают корковой пробкой и выдерживают в течение 2 ч при комнатной температуре, периодически встряхивая. По истечении 2 ч смесь фильтруют.

3.2.2. Автоматической пипеткой отбирают по 25 см³ фильтрата (мисцелла) в две конические колбы для титрования и добавляют по 15 см³ этилового спирта, предварительно нейтрализованного 0,1 н. раствором щелочи в присутствии фенолфталеина. Смесь титруют 0,1 н. раствором едкого калия или 1 гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина (три-пять капель 1%-ного раствора) до слабо-розовой окраски.

Одновременно отбирают еще по 25 см³ фильтрата в две предварительно высушенные и взвешенные до сотых долей грамма колбы, отгоняют эфир под тягой на водяной бане и высушивают масло в сушильном шкафу при температуре 90-95°С до постоянной массы. Затем колбу с высушенным маслом взвешивают до сотых долей грамма и определяют массу масла в 25 см фильтрата, взятого для титрования, по разнице массы колбы с высушенным маслом и пустой колбы.

3.3. Обработка результатов

3.3.1. Кислотное число масла в семенах (Х) в миллиграммах КОН вычисляют по формуле:

• где
• V-объем 0,1 н. раствора щелочи, израсходованного при титровании, см3;
• К-поправка к титру 0,1н. раствора щелочи;
• m – масса высушенного масла, г;
• 5,611 – постоянная величина, являющаяся: при использовании КОН его расчетной массой в 1 см³ 0,1н. раствора КОН, а при использовании NаОН – расчетной массой NаОН в 1 см³ 0,1 н. раствора NаОН (равной 4,0), умноженной на 1,4 (отношение молекулярных масс КОН и NаОН).

3.3.2. За результат определения кислотного числа масла принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных титрований, расхождение между которыми не превышает 0,1 мг КОН.

3.3.3. При разногласиях в определении кислотного числа масла анализ проводят тем же методом. При этом, если расхождение превышает 15% средней арифметической величины результатов двух анализов, за окончательный показатель кислотного числа масла принимают результат повторного анализа.

3.1.4. Все вычисления производят до сотых долей миллиграмма с последующим округлением результата до десятых долей миллиграмма.

3.3.5. Округление полученных результатов производят следующим образом: если цифра, следующая за установленным пределом, больше 5, то предшествующую цифру увеличивают, на единицу; если цифра меньше 5, то ее отбрасывают; если цифра равна 5, то последнюю сохраняемую цифру увеличивают на единицу, если она нечётная, и оставляют без изменения, если она четная или нуль.

4. Метод извлечения масла экстрагированием диэтиловым эфиром в аппарате Сокслета

4.1. Аппаратура, реактивы и материалы

4.1.1. Для проведения испытания применяют: аппаратуру, реактивы и материалы в соответствии с п.3.1.1 аппарат Сокслета.

4.2. Проведение испытания

4.2.1. Навеску семян, подготовленных к анализу в соответствии с разд. 2, помещают в два патрона и экстрагируют диэтиловым эфиром в аппарате Сокслета в течение 1 ч при нагреве, обеспечивающим 8-10 сифонирований в час. Затем экстракционные патроны извлекают из экстракторов, экстракты упаривают в аппарате Сокслета до объема 75-100 см³ и объединяют в одной колбе. Далее проводят анализ в соответствии с п. 3.2.2.

4.3. Обработка результатов – в соответствии с п. 3.3.

5. Метод извлечения масла из семян подсолнечника прессованием с помощью гидравлического пресса

5.1. Аппаратура, реактивы и материалы

5.1.1. Для проведения испытания применяют:

• весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 1 г по ГОСТ 24104-80;
• пресс гидравлический лабораторный;
• приспособление для отжима масла;
• колбы для титрования с меткой на 5,4 см3 или колбы стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см³;
• бюретки вместимостью 25 см³ с делениями 0,1 см3 или вместимостью 2-5 см3 с делениями 0,01 см³ по ГОСТ 20292-74;
• цилиндры мерные вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770-74;
• соль поваренную пищевую по ГОСТ 13830-84, насыщенный нейтральный раствор. Насыщенный раствор поваренной соли готовят из расчета 35 г поваренной соли на 100 см³ дистиллированной воды. Приготовленный раствор профильтровывают через вату и нейтрализуют раствором щелочи в присутствии фенолфталеина до слабо-розовой окраски;
• фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор;
• калий едкий, ч. д. а., 0,1 н. водный раствор;
• натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 и. водный раствор;
• пробки резиновые;
• бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026-76.

5.2. Проведение испытания

5.2.1. Семена каждой навески, подготовленные к анализу в соответствии с разд. 2, засыпают в корпус приспособления для отжима масла.

Отжимное устройство вставляют в лабораторный гидравлический пресс. К нему подвешивают или градуированную колбу для титрования масла с отметкой для объема 5,4 см³, что соответствует 5 г подсолнечного масла, или обычную, предварительно взвешенную колбу вместимостью 250 см³. Затем с помощью ручного насоса, входящего в конструкцию пресса, повышают давление до максимального, отмеченного красной чертой на манометре. По мере падения давления его снова повышают до максимального с помощью ручного насоса. Масло должно стекать во внутрь колбы, не попадая на ее стенки. Как только количество масла будет соответствовать или будет немного больше объема 5,4 см³, сосуд снимают. При необходимости из масла дают выйти пузырькам воздуха, а избыток масла удаляют фильтровальной бумагой так, чтобы его уровень соответствовал метке на колбе. Колбу вместимостью 250 см с маслом взвешивают и определяют количество масла. Затем прибавляют в колбу 50 см³ насыщенного нейтрального раствора поваренной соли и 10-15 капель фенолфталеина. Сосуд плотно закрывают резиновой пробкой и содержимое встряхивают. Затем титруют 0,1 н. раствором едкого калия или гидроокиси натрия. При титровании после прибавления каждых 4-5 капель раствора щелочи колбу закрывают пробкой, переворачивают и сильно встряхивают. Титрование ведут до появления резко выраженного устойчивого розового окрашивания нижнего слоя жидкости.

5.3. Обработка результатов – в соответствии с п. 3.3. Расхождение между результатами двух параллельных анализов допускается не более 15% средней арифметической величины их результатов.

6. Метод извлечения масла экстрагированием хлороформом из семян подсолнечника и клещевины

6.1. Аппаратура и реактивы:

6.1.1. Для проведения испытания применяют:

• весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,01 г по ГОСТ 24104-80;
• электромельницу типа ЭМ-2 или электрокофемолку (измельчитель малогабаритный ножевой);
• микроизмельчитель тканей РТ-2;
• насос вакуумный с электродвигателем;
• рН-метр лабораторный с блоком автоматического титрования или автоматические титрометры;
• мешалку магнитную;
• баню песчаную;
• термометр контактный до 300°С по ГОСТ 9871-75;
• реле;
• микробюретку по ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 см³;
• бюксы металлические диаметром 50 мм, высотой 38 мм;
• колбу для фильтрования под вакуумом по ГОСТ 25336-82, вместимостью 500 см³;
• воронку металлическую конусную (для определения отстоя в масле) или другие фильтрующие устройства, обеспечивающие скорость фильтрации всего объема полученной суспензии не более 10 мин;
• колбы конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 100 см³;
• цилиндры мерные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 25,50 или 100см³;
• стаканы стеклянные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 50 см³;
• шпатель или маленькую ложку;
• фильтры беззольные с синей лентой диаметром 150 мм;
• пипетку мерную вместимостью 10 и 20 см3 по ГОСТ 20292-74;
• калий едкий, ч. д. а. 0,1 н. спиртовой раствор;
• натрия гидроокись по ГОСТ 4328-77, 0,1 н. спиртовой раствор;
• хлороформ по ГОСТ 20015-74, технический;
• спирт этиловый технический по ГОСТ 17299-78;
• фенолфталеин по ГОСТ 5850-72, 1%-ный спиртовой раствор.

6.2. IIроведение испытания

6.2.1. Каждую из навесок семян, подготовленных к анализу в соответствии с разд. 2, переносят в микроизмельчитель тканей с добавлением 50 см³ хлороформа. Полученную суспензию перемешивают в течение 2 мин при частоте вращения мешалки 5000 об/мин, а затем фильтруют. Фильтрацию проводят, с помощью вакуума, используя при этом металлическую конусную воронку и колбу для фильтрования под вакуумом. Могут быть использованы другие фильтрующие устройства, обеспечивающие скорость фильтрации всего объема полученной суспензии не более 10 мин. Полученный экстракт переносят в мерный цилиндр вместимостью 50 или 100 см³. Остатки экстракта со стенок колбы смывают хлороформом в тот же цилиндр, доводят содержимое его до 40 см³ и тщательно перемешивают.

Титрование полученного экстракта проводят на рН-метре или ручным способом.

6.2.2. При проведении титрования на рН-метре в стаканчик вместимостью 50 см³ мерной пипеткой отбирают 20 см³ экстракта и 20 см³ этилового спирта и затем туда же опускают смесительный стержень. Стаканчик устанавливают на магнитную мешалку, включают ее и затем опускают в стаканчик электроды рН-метра так, чтобы они были погружены не менее чем на 3 см.

Потенциометрическое титрование экстракта проводят в соответствии с инструкцией, приложенной к прибору, до эквивалентной точки в интервале рН от 11 до 13.

6.2.3. При проведении ручного титрования в коническую колбу вместимостью 100 см³ отбирают мерной пипеткой 20 см³ экстракта и 20 см³ этилового спирта, прибавляют 4-5 капель фенолфталеина и при постоянном взбалтывании быстро титруют 0,1 н. спиртовым раствором едкого калия или гидроокиси натрия до слабо-розовой окраски, устойчивой в течение 30 с.

6.2.4. Одновременно из полученного экстракта отбирают еще 10 см³ для определения содержания масла и помещают в предварительно высушенную до постоянной массы металлическую бюксу. Бюксу с экстрактом погружают не менее чем на ½ высоты бюксы в песчаную баню, нагретую до температуры 250-260°С, и выпаривают экстракт в течение 5 мин. Затем бюксу вынимают из песчаной бани, охлаждают при комнатной температуре, тщательно освобождают от остатков песка и взвешивают до сотых долен грамма.

Массу масла вычисляют по разнице массы бюксы с высушенным маслом и пустой бюксы.

6.3. Обработку результатов проводят в соответствии с п. 3.3. При этом массу высушенного масла (m), полученного при извлечении его из семян хлороформом, умножают на 2, так как для титрования было взято 20 см³ экстракта. Расхождение между результатами двух параллельных анализов допускается не более 15 % средней арифметической величины их результатов.